48 位正壓固相萃取儀采用氣體正壓驅(qū)動萃取液勻速通過固相萃取柱,實現(xiàn)樣品富集、凈化與洗脫,具有通量高、流速均勻、重現(xiàn)性好等特點,廣泛用于環(huán)境、食品、藥品等樣品前處理。規(guī)范操作流程如下:
一、實驗前準備
將儀器放置在平穩(wěn)實驗臺,連接氮氣或空氣氣源,調(diào)節(jié)供氣壓力在 0.02–0.1 MPa 范圍內(nèi),確保無漏氣。檢查萃取柱架、收集架、廢液槽位置正確,準備好對應固相萃取柱、樣品溶液、洗脫液、活化溶劑及接收管。開啟儀器電源,預熱并檢查壓力顯示、氣路控制閥是否正常,確保 48 通道壓力均衡。
二、萃取柱活化
將固相萃取柱均勻放置在 48 位孔位上,確保密封良好。在萃取柱中加入適量活化溶劑,開啟正壓,使溶劑勻速流過萃取柱,對填料進行活化?;罨^程控制合適流速,避免流速過快導致活化不充分或產(chǎn)生干柱現(xiàn)象。一般需活化 1–2 次,保證填料充分潤濕,為吸附目標物做好準備。
三、上樣富集
活化完成后,當萃取柱表面仍保持濕潤時,加入待測樣品溶液。開啟正壓,控制穩(wěn)定低壓,使樣品以適宜流速通過萃取柱,讓目標化合物被填料充分吸附。上樣過程中嚴禁柱床干涸,避免影響回收率。48 位可同步處理多樣品,保證各通道壓力一致,提高平行性。
四、雜質(zhì)淋洗
上樣完成后,加入淋洗溶劑,去除基質(zhì)干擾物、鹽類和弱吸附雜質(zhì)。采用適中壓力淋洗 1–2 次,淋洗液流入廢液槽收集。淋洗完成后可適當抽干,減少殘留溶劑對后續(xù)洗脫的影響。
五、目標物洗脫與收集
將接收管放入對應收集位置,對準萃取柱出口。加入洗脫溶劑,利用正壓勻速洗脫,將目標化合物從萃取柱上洗脫下來并收集至接收管中??煞侄啻紊倭肯疵?,提高洗脫效率。洗脫過程嚴格控制流速,保證洗脫完全。
六、實驗后收尾
洗脫結(jié)束后,關(guān)閉氣源與儀器電源,卸下萃取柱,清理廢液槽。用干凈溶劑沖洗氣路噴嘴、柱架及收集架,防止交叉污染。整理實驗器具,記錄樣品信息、壓力、流速、試劑用量等數(shù)據(jù),關(guān)閉總氣閥,保持儀器清潔干燥。
全程遵循平穩(wěn)加壓、均勻流速、避免干柱原則,可保證 48 位正壓固相萃取儀穩(wěn)定運行,獲得高重現(xiàn)性、高回收率的前處理效果。